三、常用溶液的配制与标定

定量分析所用化学试剂均为分析纯（AR），配制溶液用蒸馏水（或去离子水）。

（一）75%硫酸溶液

1.溶液配制

在冷却条件下，将700mL浓硫酸（密度为1.84g/mL）小心缓慢地加入到350mL蒸馏水中，边加边搅拌，待溶液冷却至室温后，加蒸馏水至1000mL。

或在冷却条件下，将1000mL浓硫酸（密度1.84g/mL）慢慢加入到570mL蒸馏水中，边加边搅拌，冷却至室温。

硫酸溶液浓度允许范围在73%～77%（质量分数）。

2.溶液标定

用移液管吸取硫酸溶液3mL左右（约5g），置于已知重量的锥形瓶中称重（精确至0.0001g），加蒸馏水100mL，加酚酞指示剂数滴，以1.0mol/L氢氧化钠溶液滴定，滴至溶液呈淡红色为止。按下面公式计算硫酸的浓度（%）。

式中　G——吸取硫酸溶液的质量，g；

C——氢氧化钠溶液的浓度，mol/L；

V——耗用氢氧化钠溶液的体积，mL。

（二）硫酸溶液

1.50%硫酸溶液配制

在冷却条件下，将400mL浓硫酸（密度为1.84g/mL）缓缓加入到500mL蒸馏水中，边加边搅拌，冷却至室温。

2.59.5%硫酸溶液配制

在冷却条件下，将840mL浓硫酸（密度为1.84g/mL）缓缓加入到1000mL蒸馏水中，边加边搅拌，待溶液冷却至室温后，调整密度到1.4902～1.4956g/mL（20℃）。

3.60%硫酸溶液配制

在冷却条件下，将500mL浓硫酸（密度为1.84g/mL）缓缓加入到582mL蒸馏水中，边加边搅拌，待溶液冷却至室温后，调整密度到1.498g/mL。

溶液标定方法见前述“75%硫酸溶液”。

（三）20%盐酸溶液

1.溶液配制

将1000mL浓盐酸（20℃，密度为1.19g/mL）缓慢加入到800mL蒸馏水中，待冷却到20℃时再加入蒸馏水，修正其密度至1.095～1.100g/mL。

浓度控制在19.5%～20.5%。

2.溶液标定

用移液管吸取盐酸溶液4mL左右（约5g）置于已知重量的锥形瓶中称重（精确至0.0001g），加蒸馏水100mL，加酚酞指示剂数滴，以0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定，滴至溶液呈淡红色为止。按下面公式计算盐酸的浓度（%）。

式中　G——吸取盐酸溶液的质量，g；

C——氢氧化钠溶液的浓度，mol/L；

V——耗用氢氧化钠溶液的体积，mL。

（四）80%甲酸溶液

1.溶液配制

将880mL浓甲酸（质量分数为90%，密度为1.204g/mL）用蒸馏水稀释至1000mL。或将780mL浓甲酸（质量分数为98%～100%，密度1.220g/mL）用蒸馏水稀释至1000mL。

甲酸溶液的浓度允许在77%～83%（质量分数）范围内。

2.溶液标定

用移液管吸取甲酸溶液5mL置于已知重量的锥形瓶中称重（精确至0.0001g），加蒸馏水100mL，加酚酞指示剂数滴，以0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定，滴至溶液呈淡粉色为止。按下面公式计算甲酸浓度（%）。

式中　G——吸取甲酸溶液的质量，g；

C——氢氧化钠溶液的浓度，mol/L；

V——耗用氢氧化钠溶液的体积，mL。

（五）甲酸/氯化锌溶液

取20g无水氯化锌（质量分数大于98%）和68g无水甲酸，加蒸馏水至100g。或称取100g的氯化锌溶解于316mL的88%甲酸中，再加入13.5mL的蒸馏水，充分混合，配制成甲酸/氯化锌溶液。

注意：此试剂有害，使用时宜采取妥善的防护措施。

（六）锌酸钠溶液

1.锌酸钠（储备溶液）

将180g氢氧化钠溶解在180～200mL蒸馏水中，在不断搅拌下逐渐加入80g氧化锌，同时慢慢地加热溶液，当氧化锌全部加入后，加热溶液至微沸腾，继续加热直到溶液变澄清或略有混浊，加入20mL蒸馏水，充分搅拌冷却至室温。将溶液移入500mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度。

使用锌酸钠溶液前，用孔径为40～90μm的烧结玻璃过滤器过滤溶液。

2.锌酸钠稀溶液（工作溶液）

精确量取1份的锌酸钠储备液（经过滤），在搅拌下加入2倍的蒸馏水，充分混合，并在24h内使用。

（七）1mol/L碱性次氯酸钠溶液

1.溶液配制

在1000mL浓度为1mol/L的次氯酸钠溶液中加入5g氢氧化钠（使其含量为5g/L±0.5g/L），待溶解后用碘量法标定，使其浓度在0.9～1.1mol/L范围。

2.溶液标定

用移液管吸取次氯酸钠溶液2mL置于锥形瓶中，加100～150mL蒸馏水，10%无色碘化钾溶液20～25mL，10%硫酸10～15mL，立即以0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，待溶液呈淡黄色时加入3～4mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为止。按下面公式计算次氯酸钠溶液的浓度。

式中　C1——次氯酸钠溶液的浓度，mol/L；

C2——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；

V1——吸取次氯酸钠溶液的体积，mL；

V2——耗用硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

（八）氢氧化钠溶液

1.2.5%氢氧化钠溶液配制

将25g氢氧化钠溶入975mL蒸馏水中，搅拌均匀，使其充分溶解。

2.5%氢氧化钠溶液配制

将52.8g氢氧化钠投入1000mL蒸馏水中，搅拌均匀，使其充分溶解。或将50g氢氧化钠投入950mL蒸馏水中，搅拌均匀，使其充分溶解。

（九）稀氨水溶液

硫酸法、甲酸法用稀氨水溶液：取80mL浓氨水（密度为0.880g/mL）加蒸馏水稀释至1000mL。

甲酸/氯化锌法用稀氨水溶液：取20mL浓氨水（密度为0.880g/mL）用蒸馏水稀释至1000mL。

锌酸钠法、硫酸法（溶丝）用稀氨水溶液：取200mL浓氨水（密度为0.880g/mL），用蒸馏水稀释至1000mL。

（十）稀乙酸溶液

锌酸钠法用稀乙酸溶液：取50mL冰乙酸，用蒸馏水稀释至1000mL。

次氯酸盐法用稀乙酸溶液：吸取5mL冰醋酸，加蒸馏水稀释至1000mL。

（十一）C（NaOH）=1mol/L氢氧化钠标准溶液

1.溶液配制

将刚煮沸过的蒸馏水（称无二氧化碳的蒸馏水）约200mL置于500mL的烧杯中，称取42g氢氧化钠迅速放入水中，用玻璃棒轻轻摇匀以至溶解。移入1L容量瓶中，用无二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，摇匀后待标定。

2.溶液标定

称取3g（精确至0.0001g）于105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，置于250mL锥形瓶中，加80mL无二氧化碳的蒸馏水使其溶解。加入2滴酚酞指示剂（10g/L），用待标定的氢氧化钠溶液滴定至粉红色。同时做空白试验，分别记录耗用氢氧化钠溶液的毫升数。用下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度C（mol/L）。

式中　m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V1——氢氧化钠溶液的用量，mL；

V2——空白试验氢氧化钠溶液的用量，mL；

0.2042——与1mL氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1mol/L]相当的，以克数表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

3.操作说明

重复标定两次，两次相对误差不得超过0.2%。其他浓度氢氧化钠标准溶液的配制方法同1mol/L氢氧化钠标准溶液，相关溶液及基准物用量见表0-3。

（十二）C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液

1.溶液配制

称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1L无二氧化碳、冷却的、加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中，搅匀使其溶解，移入棕色磨口试剂瓶中密封保存，1天后标定。

2.溶液标定

称取0.15g（精确至0.0001g）于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，放入500mL碘量瓶中，注入25mL蒸馏水溶解。加2g碘化钾和20%硫酸溶液20mL，摇匀后置于暗处放置10min。取出后，加冷蒸馏水150mL。然后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定。当滴至溶液呈黄绿色时，加3mL淀粉指示剂（5g/L），继续滴至溶液由蓝色变成亮绿色。同时做空白试验，分别记录硫代硫酸钠溶液耗用毫升数。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度C（mol/L）。

式中　m——重铬酸钾的质量，g；

V1——硫代硫酸钠溶液的用量，mL；

V2——空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，mL；

0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的，以克数表示的重铬酸钾的质量。