实训项目

项目1　硫酸亚铁铵的制备

一、目的要求

1.知识目标

了解制备硫酸复盐的一般方法。

2.能力目标

（1）学会称量、加热、过滤、蒸发、结晶、检验等基本操作。

（2）能够用目视比色法测定离子的浓度。

二、实验原理

硫酸亚铁铵［FeSO4（NH4）2SO4·6H2O］，俗称摩尔盐，为浅蓝绿色透明晶体，易溶于水，存放时不易被空气中的氧所氧化，故比FeSO4·7H2O（俗称绿矾）稳定，但仍具有Fe2+的还原性，是分析化学中常用的还原剂。

硫酸亚铁铵的制备分两步进行。第一步是制得硫酸亚铁，常用金属铁屑与稀硫酸反应：

Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑

但由于FeSO4在弱酸性溶液中容易发生水解和氧化反应：

4FeSO4+O2+2H2O＝4Fe（OH）SO4↓

所以，在制备过程中应使溶液保持较强的酸性。

不纯的铁中还可能含有硫、磷、砷等杂质，当与酸作用时能生成有毒的氢化物，它们都具有还原性，可用高锰酸钾溶液来处理：

第二步是将制得的硫酸亚铁与等物质的量的硫酸铵混合，利用复盐的溶解度比组成它的简单盐小的特性（见实验后附表），经蒸发、浓缩、结晶制得硫酸亚铁铵复盐：

FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O＝FeSO4（NH4）2SO4·6H2O

复盐在溶液中全部电离为简单离子：

在含有Fe2+的溶液中，加入K3［Fe（CN）6］（铁氰化钾）溶液，能生成蓝色配合物沉淀Fe3［Fe（CN）6］2。这个反应可用于Fe2+的鉴定。

硫酸亚铁铵产品中的杂质主要是Fe3+。产品质量等级也常以Fe3+含量多少来评定。其检定方法是取一定量产品配成一定浓度的溶液，加入NH4SCN后，利用Fe3+能与SCN-形成血红色配离子［Fe（SCN）n］3-n的颜色深浅，与标准溶液进行目视比色，以确定Fe3+杂质的含量范围，这种检定方法，通常称为限量分析。

三、主要仪器及试剂

1.仪器

台秤，布氏漏斗，吸滤瓶，比色管（或大试管），250mL锥形瓶，蒸发皿。

2.试剂

固体（NH4）2SO4，2mol·L-1H2SO4，10％Na2CO3溶液（或化学除油液），1mol·L-1NH4SCN，0.1mol·L-1K3［Fe（CN）6］，1mol·L-1BaCl2，0.01mol·L-1KMnO4，95％乙醇（体积分数）铁屑。

四、实验内容

1.铁屑化学去油污

（1）称取20g制备FeSO4·7H2O所需要的铁屑。

（2）将所取铁屑放于小烧杯中，加10％Na2CO3溶液或化学除油液，加热至沸腾约10min，去除铁屑表面的油污，冷却，小心用倾析法倒去污液，然后用水洗涤3～4次，最后用蒸馏水洗涤一次，干燥后准确称量铁屑质量，备用。

2.硫酸亚铁的制备

（1）铁屑与硫酸作用

方法一：在250mL锥形瓶中，放入洗净的铁屑，加入2mol·L-1H2SO4溶液（需过量30％），盖上带玻璃导气管的塞子，导气管上连接一段橡皮管，橡皮管的另一端连接一根玻璃管，将玻璃管插入盛有100mL0.01mol·L-1KMnO4和10mL2mol·L-1H2SO4的混合溶液的烧杯中（两人合用），将锥形瓶放在石棉网上小火加热，反应开始后，如有泡沫溢出，迅速停止加热（注意，如果发现导气管中KMnO4和H2SO4混合液被倒吸时要迅速拔下锥形瓶的塞子），待反应稍缓时再加热，直至铁屑残留物在溶液中不再冒气泡为止（反应后期用少量蒸馏水淋洗锥形瓶壁，并使原溶液体积保持不变）。

方法二：如实验室通风条件较好，反应可在烧杯中进行。在250mL烧杯中，放入洗净的铁屑，加入2mol·L-1H2SO4（需过量30％），盖上表面皿，用小火加热（有泡沫溢出时，移开表面皿），至铁屑残留物在溶液中不再冒气泡为止（反应后期用少量蒸馏水淋洗杯壁，并使原溶液体积保持不变）。

（2）趁热用倾析法以布氏漏斗减压过滤，用少量蒸馏水洗涤一次不溶物，将滤液立即倒入蒸发皿中。

3.硫酸亚铁铵的制备

（1）在上面所得硫酸亚铁滤液中，加入根据FeSO4的理论产量，按反应式计算所需质量的硫酸铵固体，搅拌溶解（可小火加热），得到澄清溶液。

（2）测量混合溶液的pH值，应使溶液pH值保持在1左右。如pH值较大，应滴加2mol·L-1H2SO4溶液调整。

（3）将溶液在石棉网上小火加热（蒸发过程中不要搅动溶液），蒸发浓缩至液面出现一层晶体为止，让其自然冷却，硫酸亚铁铵结晶即可析出。

（4）用布氏漏斗减压过滤，尽量抽干，并用4～5mL95％乙醇淋洗晶体，观察晶体的形状和颜色，用滤纸将晶体吸干，称量并计算产率。

4.产品检查

（1）用实验方法证明产品含有、Fe2+、。

（2）Fe3+的限量分析　称取1.0g制得的产品置于25mL比色管中（或大试管，用量酌减），用15mL不含溶解氧的蒸馏水（在250mL锥形瓶中，注入150～180mL蒸馏水，加2～3mL2mol·L-1H2SO4溶液，煮沸约10min以除去溶解氧，盖好，冷却后供四人取用）溶解，再加入1mL1mol·L-1NH4SCN，最后用不含溶解氧的蒸馏水稀释到刻度，摇匀后和实验室提供的标准溶液的红色进行比较，确定产品中Fe3+含量符合哪一级试剂规格（表1）。

标准溶液配制（由实验室配制）：

a.在分析天平上准确称取硫酸亚铁铵NH4Fe（SO4）2·12H2O2.1585g，用少量蒸馏水溶解并加10mL2mol·L-1H2SO4，然后全部转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用，此溶液含Fe3+1.0mg·mL-1。

b.分别定量取上述溶液三份（1.25mL、2.50mL、5.00mL），倒入25mL比色管中，然后加入1mLNH4SCN（1mol·L-1），用蒸馏水稀释至刻度，混匀盖好。

五、思考与讨论

1.计算实验中铁屑、硫酸、硫酸铵的用量。

2.制备硫酸亚铁时为什么硫酸要过量？

3.如何用实验方法检验产品中的、Fe2+、和？写出检验操作步骤。

4.实验中可以从哪方面提高产率？

项目2　粗食盐的提纯

一、目的要求

1.知识目标

（1）了解用重结晶法提纯物质的原理；

（2）了解食盐中、Ca2+、Mg2+等离子的定性检验方法。

2.能力目标

学会溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。

二、实验原理

粗食盐中常含有不溶性杂质（如泥沙等），可通过溶解和过滤的方法除去。粗食盐中还含有可溶性杂质，主要是Ca2+、Mg2+、K+和等离子，可选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而除去。具体方法如下：

（1）在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液，除去：

过滤，除去不溶性杂质和BaSO4沉淀。

（2）在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+、Ca2+和沉淀时加入的过量Ba2+：

Mg2++2OH-＝Mg（OH）2↓

过滤除去沉淀。

（3）溶液中过量的Na2CO3可以用盐酸中和除去。

（4）粗盐中的K+和上述的沉淀剂都不反应。由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，NaCl先结晶出来，而KCl则留在溶液中。故通过蒸发结晶除去K+。

三、主要仪器及试剂

1.仪器

台秤，烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，酒精灯。

2.试剂

粗食盐，6mol·L-1HCl，6mol·L-1HAc，6mol·L-1NaOH，1mol·L-1BaCl2，饱和Na2CO3。饱和（NH4）2C2O4，镁试剂。

四、实验内容

1.粗食盐的提纯

（1）称量和溶解　在台秤上称取10.0g粗食盐，置于100mL烧杯中，加入40mL蒸馏水，搅拌并加热使其溶解。

（2）的除去　在煮沸的食盐水溶液中，搅拌下逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全（约2mL）。继续加热5min，使BaSO4的颗粒长大而易于沉淀和过滤。

为检验是否沉淀完全，可将酒精灯移开，待沉淀下降后，取少量上层清液于试管中，滴加几滴6mol·L-1HCl，再加1～2滴1mol·L-1BaCl2溶液检验，观察溶液是否有浑浊现象。如清液不变浑浊，证明已沉淀完全，如清液浑浊，则要继续加BaCl2溶液，直到沉淀完全为止。然后用小火加热3～5min以使沉淀颗粒长大而便于过滤，用布氏漏斗进行减压过滤，保留滤液，弃去沉淀。

（3）Ca2+、Mg2+、Ba2+等离子的除去　在滤液中加入1mL6mol·L-1NaOH和2mL饱和Na2CO3溶液，加热至沸腾，待沉淀下降后，取少量上层清液放在试管中，滴加Na2CO3溶液，检查有无沉淀生成。如不再产生沉淀，用布氏漏斗进行减压过滤，保留滤液，弃去沉淀。

（4）调节溶液的pH值　在滤液中逐滴加入6mol·L-1HCl，充分搅拌，并用玻璃棒蘸取滤液在pH试纸上试验，直至溶液呈微酸性为止（pH值约为3～4）。

（5）蒸发浓缩　将滤液转移至蒸发皿中，放于泥三角上用小火加热，蒸发浓缩至溶液呈稀糊状为止，切不可将溶液蒸干。

（6）结晶、减压过滤、干燥　将浓缩液冷却至室温，用布氏漏斗减压过滤，尽量将结晶抽干。再将晶体转移到蒸发皿中，放在石棉网上，用小火加热并搅拌以干燥，直至不冒水蒸气为止。

（7）计算产率　将精食盐冷至室温，称重计算产率。最后把精盐放入指定容器中。

2.产品纯度的检验

取粗盐和精盐各1g，分别溶于5mL蒸馏水中。再各分装于三支小试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。

①的检验　在第一组溶液中分别加入2滴6mol·L-1HCl，使溶液呈酸性，再加入3～5滴1mol·L-1BaCl2，如有白色沉淀，证明存在。记录结果，进行比较。

②Ca2+的检验　第二组溶液中分别加入2滴6mol·L-1HAc使溶液呈酸性，再加入3～5滴饱和的（NH4）2C2O4溶液。如有白色CaC2O4沉淀生成，证明Ca2+存在。记录结果，进行比较。

③Mg2+的检验　在第三组溶液中分别加入3～5滴6mol·L-1NaOH使溶液呈碱性，再加入1滴“镁试剂”。若有蓝色沉淀生成，证明Mg2+存在。记录结果，进行比较。

镁试剂是一种有机染料，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg（OH）2沉淀吸附后，则呈蓝色。

五、思考与讨论

1.加入40mL水溶解10g食盐的依据是什么？加水过多或过少有什么影响？

2.怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3？

3.提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？

4.在检验时，为什么要加入盐酸溶液？

5.普通过滤与减压过滤的正确使用与区别是什么？

项目3　碱金属和碱土金属

一、目的要求

1.知识目标

（1）熟悉碱金属、碱土金属的活泼性。掌握碱土金属氢氧化物和盐类的溶解性；

（2）练习焰色反应并熟悉使用金属钾、钠的安全措施。

2.能力目标

（1）熟悉实验安全知识。

（2）学会pH试纸的使用。

二、实验原理

钠与空气中氧作用生成Na2O2，Na2O2和水反应生成H2O2，在酸性条件下，H2O2能使KMnO4褪色。

Na、K和冷水能发生剧烈的反应。Na燃烧为黄光，有气体生成。K燃烧为红光，有气体生成。

2Na+2H2O＝2NaOH+H2↑

2K+2H2O＝2KOH+H2↑

Mg的性质不如Na、K活泼，与冷水不反应，和热水能发生缓慢反应，有氢气产生。

Mg+2H2O＝Mg（OH）2+H2↑

Mg、Ca、Ba的金属性比较强，氧化物和氢氧化物呈碱性，不溶于碱而溶于酸。

Mg2++2OH-＝Mg（OH）2↓

Ca2++2OH-＝Ca（OH）2↓

Ba2++2OH-＝Ba（OH）2↓

Mg（OH）2+2H+＝Mg2++2H2O

NH4Cl由于水解，溶液呈酸性，能溶解碱性氢氧化物。

Mg（OH）2+2H+＝Mg2++2H2O

碱金属和碱土金属中的钙、锶、钡的挥发性盐在无色的高温火焰中灼烧时，能使火焰呈现特定的颜色，称之为“焰色反应”。不同元素的原子结构不同，灼烧时就发出不同波长的光，从而使火焰呈现不同的颜色。利用焰色反应，可定性地鉴定这些金属元素是否存在，但一次只能鉴定一种离子。

常见的焰色Na呈黄色，K呈浅紫色，Ca呈洋红色，Sr呈红色，Ba呈黄绿色。

三、主要仪器及试剂

1.仪器

烧杯，试管，小刀，镊子，坩埚，坩埚钳，离心机，电热碗。

2.试剂

钠，钾，镁条，酚酞试剂，1mol·L-1NaCl，1mol·L-1KCl，1mol·L-1CaCl2，1mol·L-1SrCl2，1mol·L-1BaCl2，0.5mol·L-1MgCl2，0.5mol·L-1CaCl2，0.5mol·L-1BaCl2，2mol·L-1NaOH（新配制），0.5mol·L-1氨水，饱和NH4Cl，0.01mol·L-1KMnO4，2mol·L-1H2SO4，6mol·L-1HCl，6mol·L-1NaOH，铂丝（或镍铬丝），pH试纸，钴玻璃，滤纸。

四、实验内容

1.钠、钾、镁的性质

（1）钠与空气中氧的作用　用镊子取一小块金属钠（绿豆大），用滤纸吸干其表面的煤油，切去表面的氧化膜，立即置于坩埚中加热。当钠开始燃烧时，停止加热。观察反应情况和产物的颜色、状态，冷却后，往坩埚中加入2mL蒸馏水使产物溶解，然后把溶液转移到一支试管中，用pH试纸测定溶液的酸碱性。再用2mol·L-1H2SO4酸化，滴加1～2滴0.01mol·L-1KMnO4溶液。观察紫色是否褪去。由此说明水溶液是否有H2O2，从而推知钠在空气中燃烧是否有Na2O2生成。写出以上有关反应方程式。

（2）钠、钾、镁与水的作用　用镊子取一小块金属钾和金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油，切去表面的氧化膜，立即将它们分别放入盛水的烧杯中。可将事先准备好的合适的漏斗倒扣在烧杯上，以确保安全。观察两者与水反应的情况，并进行比较。反应终止后，滴入1～2滴酚酞试剂，检验溶液的酸碱性。根据反应进行的剧烈程度，说明钠、钾的金属活泼性，写出反应式。

取一小段镁条，用砂纸擦去表面的氧化物，放入一支试管中，加入少量冷水，观察有无反应。然后将试管加热，观察反应情况。反应终止后，加入几滴酚酞检验水溶液的酸碱性，写出反应式。

2.镁、钙、钡的氢氧化物的溶解性

（1）在三支试管中，分别加入0.5mL0.5mol·L-1MgCl2、CaCl2、BaCl2氯化镁溶液，再各加入0.5mL2mol·L-1新配制的NaOH溶液，观察沉淀的生成。然后把沉淀分成两份，分别加入6mol·L-1盐酸溶液和6mol·L-1氢氧化钠溶液，观察沉淀是否溶解，写出反应方程式。

（2）在试管中加入0.5mL0.5mol·L-1氯化镁溶液，再加入等体积0.5mol·L-1NH3·H2O，观察沉淀的颜色和状态。往有沉淀的试管中加入饱和NH4Cl溶液，又有何现象？为什么？写出反应方程式。

3.碱金属、碱土金属元素的焰色反应

取一支铂丝（或镍铬丝），铂丝的尖端弯成小环状，蘸以6mol·L-1盐酸溶液在氧化焰中灼烧片刻，再浸入盐酸中，再灼烧，如此重复直至火焰无色。依照此法，分别蘸取1mol·L-1氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化锶、氯化钡溶液在氧化焰中灼烧，观察火焰的颜色。每进行完一种溶液的焰色反应后，均需蘸浓盐酸溶液灼烧铂丝（或镍铬丝），烧至火焰无色后，再进行新的溶液的焰色反应。观察钾盐的焰色时，为消除钠对钾焰色的干扰，一般需用蓝色钴玻璃片滤光后观察。

五、思考与讨论

若实验室中发生镁燃烧的事故，可否用水或二氧化碳来灭火，若不能应用何种方法灭火？